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为了寻求上述风险和费用两者平衡的值,必须使用科学的方法,积累大量的实验数据,经分析研究后确定。必须按照仪器校准规程规定的周期进行仪器校准吗。用户的使用情况是千差万别的,若不加区别的一律机械的按照仪器校准规程规定的周期进行仪器校准,很难保证所有的测量仪器在仪器校准周期内都是合格的。
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下面我们以离子色谱为例简单介绍一下离子色谱的原理。
一事实上酸度下,样品离子和固定相基团之间存在着相互作用,对于不同的样品离子,这种作用的大小是不同的。因此在随流动相通过色谱柱的过程中,作用力强的样品离子保留时间要比作用力弱的离子长,经过一段时间后,就可以实现样品的分离。
以阴离子的分离为例说明一下离子色谱的分离过程。
在色谱柱中,填充了无数的离子剂作为离子分离的固定相,固定相上吸附了很多阳离子。
充满色谱柱的流动相为某种盐的溶液,在没有样品进入时,流动相中的阴离子和固定相的阳离子保持平衡。
样品中含有两种待分离阴离子,基中体积较大的A与固定相的正电荷作用力较大,而体积较小的B作用力小。
在样品进入色谱柱后,阴离子A、B与流动相阴离子一同前进,三种离子不断的交替占据与固定相阳离子相吸的位置;样品阴离子A与正电荷的作用力较大因而较慢,而B较快,从而实现了分离。
终,因为流动相阴离子的数量有优势,所以样品阴离子A、B都分流出色谱柱,对在不同时间流出色谱柱,对在不同时间流出色谱柱的样品离子进行检测,就可以知道样品组分的种类与含量。
典型结构
离子色谱仪的典型结构由输液泵、进样阀、色谱柱、柱、检测器和数据系统组成。
输液泵
双头往复泵是非常常用的一种输液泵,它由电机带动凸轮转动,两个柱塞杆往复运动,吸入排出流动相。两个柱塞杆的有一个时间差,正好补偿流动相输出的脉冲,因而流速相当平稳。
进样阀
量常用的进样方法是六通阀进样,这种方法进样量的可变范围大,耐高压,而且易于自动化。
色谱柱
分离系统的主要元件是色谱柱,它是色谱分离过程中存放固定相的场所。离子色谱仪的柱填料是离子色谱仪研究的热点,是离子色谱仪发展的主要推动力,发展很快。
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